【知識(shí)庫(kù)】鉑金器皿養(yǎng)護(hù)技巧

熔融技術(shù)制備XRF分析所用的熔片樣品和ICP-AA所用的溶液樣品，具有的精密度高、適用范圍廣、易于校準(zhǔn)和自動(dòng)化程度高的特點(diǎn)，很大程度上解決了樣品類(lèi)型和范圍波動(dòng)給客戶(hù)準(zhǔn)確分析所帶來(lái)的困擾。

在日常熔樣設(shè)備維護(hù)中，除了根據(jù)不同熔樣機(jī)加熱特性對(duì)熔融爐本身的養(yǎng)護(hù)之外，熔融過(guò)程中所使用的鉑金器皿的養(yǎng)護(hù)也會(huì)對(duì)分析質(zhì)量產(chǎn)生顯著影響。正所謂“工欲善其事，必先利其器"，如何解決鉑金器皿毛糙、異物或結(jié)晶化的養(yǎng)護(hù)問(wèn)題？本專(zhuān)題將為大家解除日常養(yǎng)護(hù)的難題。

首先，讓我們認(rèn)識(shí)一下我們將要養(yǎng)護(hù)的對(duì)象——鉑金器皿 （圖1）。

圖1 常見(jiàn)的熔融制樣用鉑金器皿

鉑金器皿是由95%Pt和5%Au組成的合金材料，其具有良好的耐高溫（熔點(diǎn)1774℃，使用溫度最高1200℃）和耐氧化物侵蝕的能力，非常適合用于對(duì)氧化物材料進(jìn)行高溫處理。但是同時(shí)這種材料又質(zhì)地較軟，使用不當(dāng)?shù)那闆r下容易發(fā)生形變。且Pt在高溫下與其他金屬等單質(zhì)元素接觸，會(huì)發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)形成合金，導(dǎo)致鉑金器皿失效。因此，在日常使用中除了常規(guī)的清潔工作之外還需要對(duì)鉑金器皿進(jìn)行養(yǎng)護(hù)。根據(jù)器皿的具體情況和需求，養(yǎng)護(hù)主要分為拋光，整形和重熔三種不同的處理方式。

鉑金器皿重熔養(yǎng)護(hù)的優(yōu)缺點(diǎn)

在各類(lèi)養(yǎng)護(hù)操作中，XRF的用戶(hù)朋友比較熟悉的是鉑金器皿的重熔。重熔是將原器皿中的貴金屬成分進(jìn)行重新提純并加工成型的一種做法。其優(yōu)點(diǎn)是適用于各種不同的坩堝受損情況，且成熟的重熔工藝可以確保修復(fù)后的器皿可以提供分析效果，但相對(duì)其具有的優(yōu)點(diǎn)，它的缺點(diǎn)是所需周期長(zhǎng)成本高；且由于鉑金器皿的貴金屬特性，對(duì)于一些用戶(hù)來(lái)說(shuō)，重熔養(yǎng)護(hù)的操作手續(xù)非常繁瑣。

拋光及整形養(yǎng)護(hù)的適用情況及優(yōu)缺點(diǎn)

相對(duì)于重熔這樣一種脫胎換骨的處理方式，拋光和整形則是針對(duì)器皿當(dāng)前所存在的問(wèn)題進(jìn)行修復(fù)。器皿拋光適用于由于長(zhǎng)期使用導(dǎo)致的鉑金表面受損，如表層異物、毛糙和結(jié)晶化等情況，整形則針對(duì)由于處理不當(dāng)或者長(zhǎng)期使用導(dǎo)致的器皿物理形變而進(jìn)行矯正（注意：較薄的器皿和過(guò)高的使用溫度更容易引發(fā)形變）。這兩種方式相對(duì)來(lái)說(shuō)成本更低且基礎(chǔ)設(shè)施要求較低，非常的便捷。

相對(duì)于廣義上加工領(lǐng)域中的眾多不同的拋光手段，XRF實(shí)踐當(dāng)中的拋光一般是利用磨料和器皿表面之間的剪切和磨削來(lái)獲得光潔表面的一種手段。一個(gè)典型的待拋光的鉑金器皿如圖2所示，由于不當(dāng)?shù)氖褂没蛘唛L(zhǎng)時(shí)間的損耗導(dǎo)致表面的劃痕或者毛糙，這些表面缺陷將在樣品前處理過(guò)程當(dāng)中影響樣品的分析結(jié)果甚至降低樣品前處理的成功率。

圖2 亟待拋光的鉑金模具及其制備出的熔片：底部劃痕（左）底部毛糙（右）

為了獲得理想的分析效果，我們希望通過(guò)拋光作業(yè)得到的是一個(gè)光可鑒人的鏡面模具面（見(jiàn)圖3）。又由于拋光依賴(lài)于磨料和器皿表面之間的剪切和磨削作用，此過(guò)程需要拋光機(jī)、拋光耗材和拋光磨料之間的相互配合。拋光機(jī)根據(jù)場(chǎng)地有臺(tái)式和手持的不同選擇。拋光耗材主要有砂紙（一般為320目及以上）、羊毛氈和拋光絨布材質(zhì)。拋光磨料常用不同規(guī)格的鉆石研磨膏配合潤(rùn)滑劑使用。在一次完整的拋光作業(yè)過(guò)程當(dāng)中，我們需要通過(guò)一組由粗到細(xì)的拋光組合工序來(lái)完善器皿的表面。

圖3 不同程度磨損的鉑黃模具與鏡面效果對(duì)比

作為專(zhuān)業(yè)的X射線分析供應(yīng)商，馬爾文帕納科不僅提供專(zhuān)業(yè)的樣品前處理和X射線分析設(shè)備，我們同樣專(zhuān)注于完善分析過(guò)程當(dāng)中所需的各個(gè)環(huán)節(jié)。鉑金器皿對(duì)于XRF的分析過(guò)程是如此重要，馬爾文帕納科為客戶(hù)準(zhǔn)備了一套一站式的拋光作業(yè)組合以簡(jiǎn)化鉑金器皿的日常養(yǎng)護(hù)（整形工具組合同樣可售）。該產(chǎn)品組合包括一套1-15um的鉆石研磨膏和配套的磨機(jī)和耗材，詳情如圖4所示。

圖4 馬爾文帕納科出品的一站式拋光作業(yè)組合

作為X射線分析設(shè)備供應(yīng)商，馬爾文帕納科一直以來(lái)不僅在提供優(yōu)質(zhì)的X射線熒光光譜分析產(chǎn)品，同時(shí)也在打通XRF分析鏈條上各個(gè)要素的道路上不停努力。

2015年，以Claisse品牌加入馬爾文帕納科家族為標(biāo)志，馬爾文帕納科旗下形成了以X射線熒光光譜儀為核心，熔融前處理設(shè)備為輔助，標(biāo)準(zhǔn)樣品和各類(lèi)配套產(chǎn)品為補(bǔ)充，自動(dòng)化設(shè)計(jì)進(jìn)行串聯(lián)整合的產(chǎn)品矩陣。

為了利用熔融制樣技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，馬爾文帕納科于2023年6月正式發(fā)布了FORJ火蠑系列熔樣爐，其“高效、可靠、0污染"特性將有力的幫助各行各業(yè)提升分析的質(zhì)量和效率。