X射線衍射儀廠家指導(dǎo)實驗參數(shù)選擇

 

   X射線衍射儀廠家選擇陽極靶的基本要求：盡可能避免靶材產(chǎn)生的特征X射線激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣的背底，使圖樣清晰。必須根據(jù)試樣所含元素的種類來選擇zui適宜的特征X射線波長(靶)。當(dāng)X射線的波長稍短于試樣成分元素的吸收*，試樣強(qiáng)烈地吸收X射線，并激發(fā)產(chǎn)生成分元素的熒光X射線，背底增高。其結(jié)果是峰背比(信噪比)P／B低(P為峰強(qiáng)度，B為背底強(qiáng)度)，衍射圖譜難以分清。

 

   X射線衍射所能測定的d值范圍，取決于所使用的特征X射線的波長。X射線衍射所需測定的d值范圍大都在1nm至0.1nm之間。為了使這一范圍內(nèi)的衍射峰易于分離而被檢測，需要選擇合適波長的特征X射線。一般測試使用銅靶，但因X射線的波長與試樣的吸收有關(guān)，可根據(jù)試樣物質(zhì)的種類分別選用Co、Fe，或Cr靶。此外還可選用鉬靶，這是由于鉬靶的特征X射線波長較短，穿透能力強(qiáng)，如果希望在低角處得到高指數(shù)晶面衍射峰，或為了減少吸收的影響等，均可選用鉬靶。

 

2、管電壓和管電流的選擇

 

   工作電壓設(shè)定為3～5倍的靶材臨界激發(fā)電壓。選擇管電流時功率不能超過X射線管額定功率，較低的管電流可以延長X射線管的壽命。X射線管經(jīng)常使用的負(fù)荷(管壓和管流的乘積)選為zui大允許負(fù)荷的80％左右。但是，當(dāng)管壓超過激發(fā)電壓5倍以上時，強(qiáng)度的增加率將下降。所以，在相同負(fù)荷下產(chǎn)生X射線時，在管壓約為激發(fā)電壓5倍以內(nèi)時要優(yōu)先考慮管壓，在更高的管壓下其負(fù)荷可用管流來調(diào)節(jié)。靶元素的原子序數(shù)越大，激發(fā)電壓就越高。由于連續(xù)X射線的強(qiáng)度與管壓的平方呈正比，特征X射線與連續(xù)X射線的強(qiáng)度之比，隨著管壓的增加接近一個常數(shù)，當(dāng)管壓超過激發(fā)電壓的4～5倍時反而變小，所以，管壓過高，信噪比P/B將降低，這是不可取得的。

 

3、發(fā)散狹縫的選擇（DS）

 

   發(fā)散狹縫（DS）決定了X射線水平方向的發(fā)散角，限制試樣被X射線照射的面積。如果使用較寬的發(fā)射狹縫，X射線強(qiáng)度增加，但在低角處入射X射線超出試樣范圍，照射到邊上的試樣架，出現(xiàn)試樣架物質(zhì)的衍射峰或漫散峰，對定量相分析帶來不利的影響。因此有必要按測定目的選擇合適的發(fā)散狹縫寬度。生產(chǎn)廠家提供1/6°、1/2°、1°、2°、4°的發(fā)散狹縫，通常定性物相分析選用1°發(fā)散狹縫，當(dāng)?shù)徒嵌妊苌涮貏e重要時，可以選用1/2°（或1/6°）發(fā)散狹縫。

 

4、防散射狹縫的選擇（SS）

 

   防散射狹縫用來防止空氣等物資引起的散射X射線進(jìn)入探測器，選用SS與DS角度相同。

 

5、接收狹縫的選擇（RS）

 

   X射線衍射儀廠家提供0.15mm、0.3mm、0.6mm的接收狹縫，接收狹縫的大小影響衍射線的分辨率。接收狹縫越小，分辨率越高，衍射強(qiáng)度越低。通常物相定性分析時使用0.3mm的接收狹縫，測定可使用0.15mm的接收狹縫。

 

6、濾波片的選擇

 

   Z濾<Z靶－(1～2)；Z靶<40,Z濾=Z靶－1Z靶>40；Z濾=Z靶－2

 

7、掃描范圍的確定

 

   不同的測定目的，其掃描范圍也不同。當(dāng)選用Cu靶進(jìn)行無機(jī)化合物的相分析時，掃描范圍一般為90°～2°（2θ）；對于高分子，有機(jī)化合物的相分析，其掃描范圍一般為60～2°；在定量分析、點陣參數(shù)測定時，一般只對欲測衍射峰掃描幾度。

 

8、掃描速度的確定

 

   常規(guī)物相定性分析常采用每分鐘2°或4°的掃描速度，在進(jìn)行點陣參數(shù)測定，微量分析或物相定量分析時，常采用每分鐘1/2°或1/4°的掃描速度。