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X射線衍射儀是一種利用X射線衍射原理來(lái)精確測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、織構(gòu)及應(yīng)力,進(jìn)行物相分析、定性分析、定量分析的儀器。其基本原理是:當(dāng)一束X射線照射到晶體物質(zhì)上時(shí),由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成,這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長(zhǎng)有相同數(shù)量級(jí),故由不同原子散射的X射線相互...
熒光x射線分析樣品分析中的注意事項(xiàng):1、樣品制備時(shí),其粉磨時(shí)間、添加劑、設(shè)定壓力和保壓時(shí)間必須與標(biāo)定該工作曲線時(shí)的狀態(tài)嚴(yán)格一致,否則會(huì)造成粉磨粒度分布不均勻,帶來(lái)系統(tǒng)的誤差,影響分析結(jié)果。2、粉磨不同品種物料時(shí),如果用同一料缽,則必須用待測(cè)樣品洗磨或是用清水把料缽洗凈,否則由于其它物料的污染會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。3、樣品壓片前必須均勻布入鋼環(huán)內(nèi),不能出現(xiàn)堆積分布,否則會(huì)造成壓片密度的局部差異,影響分析結(jié)果。4、制好的樣片不能擦摸光潔面,也不能放在空氣中太久再測(cè)量,不然會(huì)影響測(cè)量結(jié)...
在X射線衍射實(shí)驗(yàn)中任何一種粉末的衍射技術(shù)都要求樣品是十分細(xì)小的粉末顆粒,只有這樣才可以使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒;才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件:即試樣受光照體積中晶粒的取向的*隨機(jī)性;只有這樣才能保證用照相法獲得相片上的衍射環(huán)是連續(xù)的線條;才能保證用衍射儀法獲得的衍射強(qiáng)度值有很好的重現(xiàn)性,才能有效抑制由于晶癖帶來(lái)的擇優(yōu)取向;才能在定量解析多相樣品的衍射強(qiáng)度時(shí),忽略消光和微吸收效應(yīng)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。在實(shí)驗(yàn)時(shí),試樣實(shí)際上是不動(dòng)的,即使使用樣品旋轉(zhuǎn)器,由于...
一、能量色散型X熒光光譜儀計(jì)量性能要求1、能量色散型X熒光光譜儀外觀①儀器應(yīng)有儀器名稱、制造廠、出廠日期和編號(hào)的標(biāo)志。②所有部件連接良好、動(dòng)作正常。③面板上的儀表、指示燈和安全保護(hù)裝置工作正常。2、能量色散型X熒光光譜儀技術(shù)性能技術(shù)性能包括儀器分辨力、信噪比、儀器的計(jì)數(shù)線性、重復(fù)性、穩(wěn)定性。①分辨力:鎘元素Kα線脈沖高度的半峰寬應(yīng)優(yōu)于260eV。②信噪比:S/N應(yīng)大于2。③儀器計(jì)數(shù)線性:90%儀器規(guī)定zui大線性計(jì)數(shù)率時(shí)的計(jì)數(shù)率偏差優(yōu)于2.0%。④重復(fù)性:優(yōu)于3.0%⑤穩(wěn)定性...
X射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后,很快被用于研究金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu),已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效方法。(1)物相分析是X射線衍射在金屬中用得zui多的方面,又分為定性分析和定量分析。定性分析是把對(duì)待測(cè)材料測(cè)得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行比較,以確定材料中存在的物相;定量分析則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度,確定待測(cè)材料中各相的比例含量。(2)精密測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù)常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的繪制。溶解度的變化往往引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化;當(dāng)達(dá)到溶解限后,溶質(zhì)的繼續(xù)增加...
X射線熒光光譜儀,尤其是順序式X射線熒光光譜儀,每一個(gè)測(cè)量過(guò)程都有許多部件在動(dòng)作,精密度測(cè)試即測(cè)試這些部件的到位精密度。計(jì)量方法:連續(xù)測(cè)量20次,每次測(cè)量都改變機(jī)械設(shè)置條件,包括晶體、計(jì)數(shù)器、準(zhǔn)直器、2Η角度、濾波片、衰減器和樣品轉(zhuǎn)臺(tái)位置等,精密度以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示,要求RSD≤2.0√N(yùn)1/2×100%(N為平均累計(jì)計(jì)數(shù))。波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀在平均累計(jì)計(jì)數(shù)為1910354時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.09%,精密度限值為0.14%。在澳大利亞標(biāo)準(zhǔn)中要求對(duì)每一個(gè)運(yùn)動(dòng)部件分...